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基于多年光散射技术和经验开发研制的BI-MwA多角度激光光散射(绝对分子量测定)仪对光散射仪器进行了革新,引入的CCD检测器解决了绝对分子量测定中存在的角度准确性与复杂的校准方法等诸多问题,使得分子量表征更加客观与可靠。
1、将制备为稀释溶液的聚合物注入系统,溶液流经GPC分离柱填充有经严格控制孔隙率和粒度的多孔珠粒,大分子样品不容易渗透所有的孔,并且在分离柱中具有较短的停留时间,小分子比较容易深入渗透到多孔基质中并且在柱中具有长的停留时间。聚合物分子根据分子大小分离,越大分子洗脱出来越快,越小分子洗脱出来越慢。
2、通过色谱柱分离后的溶液按分离顺序,先后进入静态光散射检测器与示差折光检测器。
根据公式以角度和浓度作为函数,得出分子量分布以及Mn数量平均值、Mw重量平均值、Mz Z均值、Mp Peak值、Mw/Mn、Rg、浓度、dn/dc。角度函数由立体多角度,横向8角度,纵向1024角度静态光散射检测测量得出,浓度函数由示差折光检测器得出。
3、样品流经静态光散射检测器后进入粘度检测器。可得到特征粘度,对样品进行普适校正(Universal Calibration),从而得到真实分子量和结构信息。特征粘度的检测结合Mark-Houwink曲线,得到分子结构如枝接密度,共聚组成等信息。
关于静态光散射检测器:
1、 采用静态光散射的原理来表征聚合物的绝对分子量,是一种行之有效的、接近真实的方法。它的特点是更直接、更简单、更准确。
2、采用35mW、635nm 的固体激光器作为光源,在多个角度同时测定散射光强随角度和浓度的变化,从而确定绝对分子量。BI-ZPMwA 软件可提供三种拟和方式,即Zimm、Berry和Debye,根据聚合物的不同情况选择其适合的拟和方式。
3、从Zimm图中可以得到重均分子量Mw, 均方根回旋半径Rg和第二维里系数A2。
4、BI-MwA功能
(1)用于单机测定Mw、Rg和A2,提供分子形状信息;
(2)也可用于联机,即作为凝胶色谱的一个在线检测器,可以测定聚合物各个分布的Mw和Rg,并提供支化信息;
(3)还可结合TDSLS配置,进行聚合过程动力学的研究、即实时监控聚合反应过程。
主要特点:
1、仪器结构:全新液路与电路分离结构设计,液路与电路分离,即使出现漏液,不会损伤电路部分。
2、超高灵敏度CCD检测器,高灵敏度检测器的使用有效的提高了系统信噪比,避免了多个检测器物理特征差异造成检测器基线与增益需要校 准。
3、独立的单检测系统,无需内部校准。
4、专利的样品池垂直放置形式,无角度偏差,无气泡影响,也不需要数学校准。
5、400bar整体高压整体样品池系统,高耐压设计的样品池可以耐受更多的压力,更可大幅度提高系统的可靠性。
6、立体多角度自校准静态光散射检测系统。
7、采用静态光散射的原理来表征聚合物的绝对分子量,是一种行之有效的、接近真实的方法。它的特点是更直接、更简单、更准确。
典型应用:
1、石油化工:包括PS、PMMA、PAM、PVP、PEO、RUBBER等多种聚合物的研究和表征。
2、生命科学:如各种人造组织(合成高聚物)的研究与改性。
3、生物医学:蛋白质、多肽、及各种多糖的研究与表征。
4、聚合反应的研究和控制:通过在线监测聚合反应得到分子量、转化率、粘度、浓度等的变化规律,更好地控制引发剂的用量及反应过。