原理与技术
光散射基础:
*光是电磁波,其电场与磁场振动方向同传播方向相互垂直。
*当光穿过质点时,在光波电场作用下,质点中的电子会产生强迫振动,并向各个方向发射电磁波,就被称为散射光。
*散射光方向与入射光方向间的夹角为散射角。
*散射因子:
*散射光强:
即:散射光强与颗粒大小六次方成正比,与入射光波长四次方成反比,同时与样品dn/dc、浓度以及散射角有关。
布朗运动:
任何悬浮于液体的颗粒都会不停的作布朗运动,其运动的强度与环境有关,同时也与颗粒本身的大小有关:相同条件下,大颗粒的布朗运动缓慢,而小颗粒的布朗运动剧烈。
散射光与布朗运动:
动态光散射原理(DLS/QELS/PCS):
1964 年,Pecora 证明了实时波动的散射光可以在频域中产生一个分布,这个带宽 就包含着颗粒运动的信息。实际上,该线宽Γ可以求出扩散系数 DT,从而由扩散系数与 粒径之间的关系,得出颗粒的大小。公式如下:
C(τ)=
其中
Γ=DT * q2 q为波动矢量因子
DT=KT/3πηd where K 为 Boltzman 常数
动态光散射常用的数学模型:
数学模型的使用仅意味着数学上的最优解,未必反映实际的物理现象。下表反映了不同模型在样品表征中的结果差异:
动态光散射中的加权方法及其影响:
权重(Weighting):光强加权(Intenisty)、重量加权(Volume)、表面积加权(Surface Area)与数量加权(Number)
动态光散射测量中的问题与解决方案:
1、散射信号弱(小颗粒、低浓度或带颜色样品):采用高稳定度高功率的激光器或提高样品浓度,增强散射光信号,采用高量子效应的高灵敏检测器,提高系统信噪比;
2、宽分布或大颗粒影响:使用多峰分析模型。如果有杂质或灰尘,需要对样品进行处理(如过滤或离心);
3、数据呈现递增或递减:需要增加温度稳定时间,消除由于温度漂移造成的粘度变化;