离心沉降粒度仪——炭黑行业金标准

发表时间：2024-12-17

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由于炭黑样品分布结果的内在差异性，即使在未修正的原始结果中也可以分辨出多种组份炭黑的存在。DCP技术的基础是沉降——较大的颗粒先沉降，较小的颗粒后沉降。选择合适的旋转盘转速可以检测目标样品的主要组份。

介绍

炭黑是一种常见的材料，具有广泛的工业应用。在制造轮胎和其他橡胶材料时用作耐磨填料。炭黑还用作涂料和清漆、塑料、印刷油墨和调黑剂中的颜料。由于炭黑聚集体的粒度分布（PSD）与分散体的热性能和机械性能密切相关，因此炭黑 PSD 的测量对于质量控制非常重要。非团聚炭黑的典型尺寸范围为 10 nm 至 500 nm。虽然样品可能显示为单峰，但典型的炭黑 PSD 为宽分布。

鉴于样品小尺寸和宽分布的特点，40多年来，DCP一直是炭黑粒径测量的首选仪器。DCP的测量原理非常成熟，仪器具有高准确度和超高分辨率的特点，是一款非常有价值的工业用设备。

样品制备和实验设置

样品制备如下所示：

试剂准备：

除非另有规定,仅使用分析纯试剂。

1、水，GB/T6682，三级。

2、乙醇，分析纯。

3、表面活性剂，非离子型,0.02%~0.05%（质量分数）。

4、十二烷，>98%（色谱级）。

5、旋转液。由水(1)和表面活性剂(3)构成，用0.1 mol/L的 NaOH 调节 pH值为 9.0~10.0。

6、分散液。由20 ml 乙醇(2)和80 ml 含表面活性剂(3)的水(1)构成。需用0.1mol/L的NaOH 调节 pH 值为 9.0~10.0。

样品制备：

1、50ml烧杯中称取20mg炭黑样品；（按 GB/T 3778 的规定进行取样。）

2、加入20ml分散液。

3、选择超声波能量和模式(如脉冲模式)，所需能量为0.005kW·h（18kJ）。这样可获得60W的功率，只需5 min 超声时间。

4、开始超声,并按下连接超声波设备和电源的能量仪。

注：超声时将分散容器浸入冷却介质（如冰水）中，降低超声时产生的热量。试验样品的温度需与测试环境的温度一致，降低圆盘的热梯度。如果超声过程样品损失量大，或者超声时间超过1h，需要对样品进行重新处理。

圆盘式离心沉降粒度仪按照颗粒大小将混合物分离成不同的组分。DCP 的实验条件包括选择合适的测量时间和转速，以达到所需的分离效果。如使用8000 rpm 的转速可以在 60 min 的运行时间内覆盖 d = 0.029 至 0.656 μm 的尺寸范围。使用DCP 建模工具（计算器）可以在实际测量前对该范围进行估算。

结果

DCP 原始数据图。横轴是时间（sec），纵轴是信号值（volts）

使用一系列已知值（圆盘尺寸、转速、旋转液密度及粘度等参数），将原始数据进一步转换为易于读取的粒度分布。传统的 DCP 测量在line start 模式下进行，这意味着在注入少量样品后，颗粒向圆盘边缘迁移，从而将混合物的每个组份分离成离散的条带（如果存在）。

粒径的微分和积分分布

微分分布（上图）显示平均粒径略低于 0.1 μm，最大粒径约0.3 μm，90% 的颗粒粒径值低于 0.13 μm。

计算的平均直径为 0.096 μm（96 nm）

参考链接：https://www.brookhaveninstruments.com/a-useful-tool-for-measuring-carbon-black-disc-centrifuge-photosedimentometry-dcp/

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